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纖維素的溶解方法

更新時(shí)間:2024-01-16      點(diǎn)擊次數(shù):3672

纖維素的溶解方法大致可分為兩類。

(1) 直接溶解法

通過(guò)減壓蒸餾的方法將溶劑的含水率降至 15%以下,然后在適當(dāng)?shù)墓に嚄l件下將該溶劑與纖維素混合溶解,形成適當(dāng)濃度(一般在10%~14%)的溶液。

(2) 間接溶解法

未經(jīng)蒸濃的溶劑首先與纖維素混合,使纖維素在溶劑中發(fā)生充分溶脹但不溶解。然后在升高溫度的同時(shí),將溶脹均勻的漿液經(jīng)減壓蒸餾脫水后制得適于紡絲的溶液。

圍繞上述兩類方法,其目的都是為了減少溶解過(guò)程的能耗和縮短溶解時(shí)間,并且希望能與連續(xù)生產(chǎn)工藝配套。代表性的溶解方法根據(jù)溶解設(shè)備的不同可歸納為以下幾種。

(一)薄膜蒸發(fā)器法

薄膜蒸發(fā)器法屬于間接溶解法。在該方法中,先將纖維素和含水量較高的 NMMO 混合均勻,形成一個(gè)溶脹混合體,用設(shè)備加熱至水的沸點(diǎn)以上后通過(guò)分布環(huán)進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器(一般為圓柱形構(gòu)件),混合物在蒸發(fā)器的表面形成薄層,在真空條件下,薄層中的水迅速閃蒸出來(lái)。當(dāng)薄層混合物中水的含量降到一定程度時(shí),纖維素開始溶解。有的薄膜蒸發(fā)器內(nèi),還有一個(gè)裝有許多側(cè)向伸出的槳葉的中心葉輪,可用于混合和運(yùn)送料液。這種工藝適用于連續(xù)生產(chǎn),易于擴(kuò)大規(guī)模,且纖維素的溶解質(zhì)量較好。但該法要求設(shè)備避免出現(xiàn)死角,并盡可能減少所有物料的停留時(shí)間。另外,對(duì)物料出口和刮壁器也有特殊的設(shè)計(jì)要求。

(二)雙螺桿擠出機(jī)法

雙螺桿擠出機(jī)法屬于直接溶解法。在該方法中,先將纖維素漿粕用粉碎機(jī)粉碎成一定細(xì)度的顆粒,然后在雙螺桿擠出機(jī)的不同區(qū)域分別注入漿粕顆粒和NMMO單水合物(NMMO·H2O)溶劑或?qū)烧叱浞只旌虾笸瑫r(shí)注入雙螺桿擠出機(jī),以溶解纖維素。該方法所用的雙螺桿擠出機(jī)長(zhǎng)徑比一般較大,工藝和設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單;由于溶解時(shí)間極短(僅需3~15min),減少了物料在雙螺桿中的停留時(shí)間,使纖維素和溶劑幾乎沒(méi)有分解,對(duì)改善纖維性能和溶劑回收都十分有利;并且,該法生產(chǎn)靈活性較大,每臺(tái)雙螺桿生產(chǎn)線可各自根據(jù)需要制造具有不同特色的纖維素纖維。

但該方法對(duì)漿粕粉碎程度和原料顆粒有特殊的要求由于溶劑在漿粕周圍易形成高濃度溶液的凝膠層若漿粕顆粒超過(guò)一定的臨界尺寸漿粕則不能全部溶解易產(chǎn)生不利于紡絲的凝膠。另外由于雙螺桿擠出機(jī)的生產(chǎn)能力有限該法不利于實(shí)施大規(guī)模的生產(chǎn)。

在溶解纖維素的過(guò)程中除應(yīng)控制好溶劑的水分外對(duì)混合時(shí)間與溫度、溶解時(shí)的溫度、真空度和溶解時(shí)間等工藝參數(shù)也必須加以控制尤其應(yīng)嚴(yán)格控制溫度。由于NMMO在125時(shí)易發(fā)生變色反應(yīng),在175時(shí)會(huì)發(fā)生過(guò)熱反應(yīng)并易汽化分解成N-甲基嗎和嗎等物質(zhì)其分解過(guò)程中產(chǎn)生的氧自由基還會(huì)使纖維素降解若溶液中含有金屬離子如鐵離子和銅離子等會(huì)促使NMMO和纖維素的分解。因此當(dāng)纖維素在劑 NMMO/水中的解溫度達(dá)到甚至超過(guò)125時(shí)不僅溶劑易發(fā)生上述不良反應(yīng)纖維素也易降解或發(fā)生鏈反應(yīng)溶液易變質(zhì)有氨氣味并極有可能引起爆炸所以溶解溫度不宜超過(guò)120。實(shí)際生產(chǎn)中為了抑制 NMMO的熱分解往往還采取在溶解體系中加適量的沒(méi)食子酸丙等熱穩(wěn)定劑之類的措施。

如前所述,溶解是 Lyocell 纖維生產(chǎn)中非常關(guān)鍵的工序之一紡絲原液的好壞對(duì)隨后的紡絲過(guò)程以及成品絲的質(zhì)量影響非常大。為了得到均勻透明、含機(jī)械雜質(zhì)及凝膠粒子少的漿液不僅要從完善工藝及設(shè)備方面著手還必須配置一些檢測(cè)儀器如熱臺(tái)顯微鏡、激光衍射儀以及流變儀等來(lái)加強(qiáng)漿液的檢測(cè)手段準(zhǔn)確地鑒定漿液質(zhì)量的優(yōu)劣從而相應(yīng)調(diào)整溶解工藝參數(shù),以便獲得優(yōu)質(zhì)的紡絲液為后段紡絲工序創(chuàng)造有利條件。

 

 

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